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有機物分離提純常見的幾種方法

2024-08-31

一、過濾

1、原理：根據固體的溶解度不同，將不溶性固體從溶液中分離出來的方法。

2、條件：一種固體不溶，一種固體可溶。

3、范圍：適用于不溶固體和液體的分離。

4、儀器：漏斗、鐵架臺、燒杯、玻璃棒、濾紙

5、注意：一貼二低三靠；對于有些溶液溫度下降，會有晶體析出，應該趁熱過濾。

6、列舉：草酸鈣中混有醋酸鈣：加水溶解，過濾除去醋酸鈣溶液。

抽濾：又稱減壓過濾，真空過濾，指利用抽氣泵使抽濾瓶中的壓強降低，達到固液分離的目的方法。

二、洗氣

1、原理：利用氣體的溶解性或者化學性質不同，將混合氣體分離開來的方法。

2、條件：一種氣體不溶或不反應，一種氣體可溶或可反應。

3、范圍：適合于混合氣體的分離。

4、儀器：洗氣瓶、導管

5、注意：不要引進新的氣體雜質，最后能夠產生被提純的氣體。

6、列舉：甲烷中混有乙烯：將混合氣體通過溴的四氯化碳溶液，洗去乙烯。

三、蒸發

1、原理：把可溶性固體從溶劑中分離出來的方法。

2、條件：固體可溶

3、范圍：適合于把可溶性固體從溶劑中分離出來。

4、儀器：鐵架臺、蒸發皿、酒精燈、玻璃棒

5、注意：玻璃棒作用；溶劑易揮發或易燃燒，采用水浴加熱。

6、列舉：從醋酸鈉溶液中提取醋酸鈉：蒸發溶液，使醋酸鈉析出。

四、結晶

1、原理：通過蒸發溶劑或者降低溫度使溶質的溶解度變小，從而使晶體析出的方法。

2、條件：固體的溶解度小或者固體的溶解度隨溫度升高變化較大。

3、范圍：固體的溶解度小一般用蒸發結晶法；固體的溶解度隨溫度升高變化較大，一般用冷卻結晶法或者重結晶法。

4、儀器：過濾、蒸發儀器。

5、注意：基本環節：溶解—蒸發濃縮—趁熱過濾—冷卻結晶—洗滌干燥

6、列舉：苯甲酸鈉中混有氯化鈉：加水溶解，蒸發濃縮，冷卻結晶，就可以除去氯化鈉。

結晶的方法：①蒸發結晶；②降溫結晶（蒸發濃縮、冷卻結晶）

蒸發結晶：蒸發溶劑，使溶液由不飽和變為飽和，繼續蒸發，過剩的溶質就會呈晶體析出

降溫結晶：先加熱溶液，蒸發溶劑成飽和溶液，此時降低熱飽和溶液的溫度，溶解度隨溫度變化較大的溶質就會呈晶體析出。

結晶方法的選擇：

Ⅰ、當溶液為單一溶質時：

①晶體不帶結晶水，如NaCl、KNO3等：蒸發結晶；

②晶體帶結晶水，如膽礬等：將濾液蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾。

Ⅱ、當溶液為兩種以上溶質時：

①得到溶解度受溫度影響小的溶質：蒸發濃縮結晶，趁熱過濾 (如除去NaCl中少量的KNO3)；

②得到溶解度受溫度影響大的溶質：蒸發濃縮、冷卻結晶，過濾(如除去KNO3中少量的NaCl)。

重結晶：是將晶體溶于溶劑以后，又重新從溶液結晶的過程。重結晶可以使不純凈的物質獲得純化，或使混合在一起的鹽類彼此分離。

過程：1.將需要純化的化學試劑溶解于沸騰或將進沸騰的適宜溶劑中;

2.將熱溶液趁熱過濾,以除去不溶的雜質;

3.將濾液冷卻,使結晶析出;

4.濾出結晶,必要時用適宜的溶劑洗滌結晶

(1)適用條件

①重結晶是提純固態有機物的常用方法。②雜質在所選溶劑中溶解度很小或很大，易于除去。

③被提純的有機物在所選溶劑中的溶解度，受溫度的影響較大；該有機物在熱溶液中的溶解度較大，在冷溶液中的溶解度較小，冷卻后易于結晶析出。

(2)實驗儀器與操作步驟

五、分液

1、原理：把互不相溶的液體分離開來的方法。

2、條件：液體互不相溶

3、范圍：適合于互不相溶的液體分離。

4、儀器：分液漏斗、燒杯

5、注意：分液漏斗的基本操作

6、列舉：己烷中混有己烯：加入酸性高錳酸鉀溶液，振蕩后用分液漏斗分離。

六、萃取

(1)萃取原理

①液—液萃取：利用有機物在兩種互不相溶的溶劑中的溶解性不同，將有機物從一種溶劑轉移到另一種溶劑的過程。

②固—液萃取：用有機溶劑從固體物質中溶解出有機物的過程。

(2)儀器：分液漏斗、燒杯、鐵架臺。

(3)操作要求：加萃取劑后充分振蕩，靜置分層后，打開分液漏斗活塞，從下口將下層液體放出，并及時關閉活塞，上層液體從上口倒出。

(4)萃取劑選用原則：1.萃取劑和原溶劑互不混溶。2.萃取劑和溶質互不發生反應。3.溶質在萃取劑中的溶解度遠大于在原溶劑中的溶解度

(5)反萃取：是用反萃取劑使被萃取物從負載有機相返回水相的過程，為萃取的逆過程。反萃取可將有機相中各個被萃組分逐個反萃到水相，使被分離組分得到分離；也可一次將有機相中被萃組分反萃到水相。經過反萃取及所得反萃液經過進一步處理后，便得到被分離物的成品。反萃后經洗滌不含或少含萃合物的有機相稱再生有機相，繼續循環使用。

七、蒸餾

1、原理：利用液體的沸點不同，經過加熱冷凝使液體分離的操作。

2、條件：液體的沸點相差比較大。

3、范圍：適合于沸點不同的液體的分離。

4、儀器：酒精燈、鐵架臺、石棉網、蒸餾燒瓶、冷凝管、接應管、錐形瓶、溫度計

5、注意：溫度計位置；逆流冷凝。

6、列舉：酒精中混有水，加氧化鈣，蒸餾可除去水。

八、滲析

1、原理：利用半透膜能夠透過離子或分子，不能透過膠粒的性質分離提純膠體的操作。

2、條件：一種是膠體，一種是溶液

3、范圍：適合分離膠體和溶液。

4、儀器：燒杯、半透膜袋

5、注意：最好在流動的水中進行

6、列舉：雞蛋白中混有少量氯化鈉：把混合溶液裝在半透膜袋中，置于流動的水中。

九、鹽析

1、原理：利用輕金屬鹽能夠降低膠體的溶解度的性質，分離提純膠體的方法。

2、條件：一種是膠體，一種是溶劑

3、范圍：適合膠體和溶劑的分離

4、儀器：燒杯、過濾裝置

5、注意：方法是鹽析，操作是過濾

6、列舉：硬脂酸鈉中混有甘油：加少量食鹽，使硬脂酸鈉析出，然后過濾分離。

十、色譜

1、原理：利用吸附劑對不同有機物的吸附作用不同分離提純有機物的操作。

2、條件：同一吸附劑吸附有機物能力不同。

3、范圍：適合分離吸附能力不同的有機物。

4、儀器：吸附柱

5、注意：選擇碳酸鈣、硅膠、氧化鋁、活性炭等吸附劑

6、列舉：葉綠素和葉黃素的分離：以碳酸鈣粉末為吸附劑，裝入吸附柱中，加入混合物分離。

【鑒別】

常見有機物的鑒別主要根據有機物分子結構中所含官能團不同，

常用試劑	產生的現象	官能團確定	常見有機物類別
金屬鈉	產生氣體（H₂）	含—OH	醇、酚、羧酸
NaHCO₃	產生氣體（CO₂）		羧酸
KMnO₄（H⁺）溶液	褪色	不飽和鍵、有側鏈的苯環、羥基、醛基	烯、炔、苯的同系物、醇、酚、醛、醛糖
溴水	褪色、產生白色沉淀	不飽和鍵、醛基、酚羥基	烯、炔、醛、醛糖、酚
溴水	萃取分層	—X	烷烴、芳烴、鹵代烴
銀氨溶液	熱水浴，產生銀鏡		醛、甲酸、甲酸酯、葡萄糖
新制Cu(OH)₂	常溫，藍色沉淀溶解加熱產生紅色沉淀		低級羧酸、醛、甲酸、甲酸酯、葡萄糖
FeCl₃溶液	溶液變紫色	酚羥基	酚

說明：A．醇、酚、羧酸的鑒別能用其它方法時不能用金屬鈉。B．不同有機物的鑒別有時也可利其水溶性和密度（如烴、酯比水輕，而溴代烴、四氯化碳、硝基苯比水重）。

【分離和除雜質】

有機物的分離或除雜質一般根據各有機物的化學性質、常溫狀態、溶解性、沸點的不同，常采用洗氣、分液或蒸餾的方法。

a．固—固混合分離型：灼燒、升華、熱分解、結晶（重結晶）等。

b．固—液混合分離型：過濾、鹽析、蒸發結晶、冷卻結晶（重結晶）等。

c．液—液混合分離型：萃取、分液、蒸餾等。

d．氣—氣混合分離型：洗氣（采用液體凈化劑時用洗氣瓶，采用固體凈化劑時用干燥管）。

在一個具體的分離和提純過程中，往往同時用到幾種不同的方法，同時還要使用化學方法。其基本原則是：（1）盡可能使加入的試劑只跟雜質發生作用；（2）提純物質過程不能引入新的雜質；（3）雜質與試劑反應生成的產物易分離出來；（4）提純過程應做到方法簡單、現象明顯、分離容易、所得產物純度高；（5）盡可能將雜質轉化為原料；（6）若要求“分離”則必須恢復被提純物質原來的組成和狀態：即“不增、不減、易分、復原”四原則。

（1）．分離：常見不同狀態的有機混合物的分離方法如下表：

有機混合物	分離方法	使用主要儀器
氣體混合物	洗氣	洗氣瓶
不相溶的液體混合物	分液	分液漏斗
相溶液體（沸點差距大）	蒸餾	蒸餾燒瓶

（2）．除雜質

常見有機化合物中含有的雜質、除雜試劑和方法如下表：（括號內物質為雜質）

有機混合物	常用除雜試劑	方法
①CH₄(C₂H₄)	溴水	洗氣
②CH₃CH₂Br（乙醇）	水	分液
③CH₃CH₂OH(H₂O)	新制生石灰	蒸餾
④乙酸乙酯（乙酸）	飽和Na₂CO₃溶液	分液
⑤苯（甲苯）	高錳酸鉀溶液、氫氧化鈉溶液	蒸餾
⑥.溴苯（溴）	氫氧化鈉溶液	分液
⑦苯（苯酚）	氫氧化鈉溶液	分液
⑧.硝基苯（硝酸、硫酸）	氫氧化鈉溶液	分液